01. Fotometrik Yöntem ile Sülfat Tayini
   01.01. Kullanılan Kimyasallar
   01.02. Deneyin Yapılışı
   01.03. Hesaplamalar
02.  Titrimetrik Yöntemle Sülfat Tayini
   02.01. Kullanılan Kimyasallar

   02.02. Deneyin Yapılışı

   02.03. Hesaplamalar

BaCl₂ kristali (Merck 1.59070)

Kondisyonlama reaktifi : 50 mL gliserin, 30 mL derişik HCl (Merck1.09973) ,100 mL %95’lik etil alkol ve   75 g NaCl (Merck 1.06400) iyice karıştıırlır.

Stok sülfat çözeltisi: 0.1479 g susuz Na₂SO₄ (Merck 1.06649) çözeltisi bir miktar saf suda çözüldükten sonra 1 L’lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu çözeltinin 1 mL’sinde 120 µg SO₄ bulunmaktadır.

80 mL örnek üzerine 5 ml kondisyon çözeltisinden ve 0.2 g  BaCl₂ (Merck 1.59070) kristali eklenerek iyice karıştırılır. Son hacim 100 mL’ ye saf su ile tamamlanır.

Hazırlanan stok çözeltisinden sırasıyla 5, 10, 15, 20, 30, 40 ,50 mL  alınarak 100 mL’lik balonjojeye aktarılır. Üzerine üzerine 5 ml kondisyon çözeltisinden ve 0.2 g  BaCl₂(Merck 1.59070) kristali eklenerek iyice karıştırılır. Hacim çizgisine kadar saf su eklenir.

Hazırlanan standartlar 420 nm de okunarak konsatrasyona karşı absorbans grafiği çizilerek standart eğrisi elde edilir. Daha sonra hazırlanan örneğin  absorbansı aynı dalga boyunda okunur. Oluşturulan standart eğrisinden yararlanılarak örneğin konsantrasyonu (C) bulunur.

Sülfat miktarı (mg/L) =  (C x V) / m

m = Alınan örnek hacmi mL

C = Standart eğrisinden yararlanılarak bulunan örneğin konsantrasyonu (µg/mL)

V= Su örneğinin seyreltildiği son hacim (100 mL)

0,01 M EDTA çözeltisi: 3,723g EDTA (sodyum versanat ) (Merck  1.08417) tartılarak saf su ile 1 L’ye tamamlanır. Standart kalsiyum çözeltisine karşı ayarlanır.

Eriochrom Black T indikatörü : 0,5 g eriochrom Black T (Merck 1.03168)100 mL %67’lik etil alkolde çözülür.

Tampon çözeltisi: 67,5 g amonyum klorür 570 mL derişik amonyak çözeltisinde çözdürülerek saf su ile 1 L’ye tamamlanır.

Standart BaCl₂ çözeltisi: 2.443 g katı BaCl₂ bir miktar saf suda çözülerek son hacmi 1 lt ‘ye saf su ile tamamlanır.

100 mL örnek alınarak üzerine 1 N HNO₃ eklenerek nötralize edilir. CO₂ gazı çıkışı bitene kadar çözelti kaynatılır. Sıcak numuneye 10 mL standart BaCl₂ çözeltisi eklenerek son hacim 150 mL’ye tamamlanır ve çökme tamamlanana kadar çözelti bekletilir. Berrak kısmdan 50 mL alınarak üzerine 1 mL tampon ve 2-3 damla indikatör eklenir. Çözeltinin rengi mavi olana kadar EDTA çözeltisi ile titre edilir.

Aynı deney bir kerede numuneye BaCl₂ eklenmeden tekrar edilir.

Örneğe BaCl₂ eklendiği zaman ortamda sülfat var ise baryum sülfat ile tepkimeye girerek onu tutacaktır ve harcanan EDTA miktarı azalacaktır. BaCl₂ eklenmemiş örnekte harcanan EDTA miktarı daha fazla olacaktır. İki titrasyon arasındaki fark bize numunedeki sülfat miktarını verecektir.

Eğer iki titrasyonda harcanan EDTA miktarları arasında 5 mL fark varsa

100 mL örnek için 0.96 x 5= 4.8 mg sülfat vardır denebilir.