Amonyak Tayini
Suda bulunan N miktarı 1mg/mL’den büyük ise titrimetrik yöntem 1mg/mL’den küçük ise kolorimetrik yöntem kullanılmalıdır.
Örnekteki organik azot sülfürik asit çözeltisi ile NH3’e dönüştürülür. Çözeltiye nessler reaktifi eklenerek kolorimetrik olarak analiz yapılır.
Amonyaksız saf su: Damıtılmış olan saf su tekrar damıtılır ve Br eklenerek bir gece bekletilir.
Asit çözeltisi: 133,5g K 2SO 4 ( M 1.05153) bir L’lik balonjojeye aktarılır. Üzerine 600 mL amonyaksız saf su ve 200 mL H 2SO 4 eklenir. İyice çalkalandıktan sonra hazim çizgisine kadar amonyaksız saf su eklenir.
Klor giderici reaktif: 3.5 g Na 2S 2O 3.5H 2O ( M 1.06513) bir miktar amonyaksız saf su içerisinde çözdürüldükten sonra son hacim 1’L’ye tamamlanır. 1 mL bu çözelti 500 mL numune içerisindeki 1mg/mL klorü nötralize eder.
Nessler reaktifi: 100 g HgI 2 ( Merck 1.00044) ve 70g KI ( Merck 1.05051) az miktarda amonyaksız saf su çözülür. 160 g katı NaOH 500 mL amonyaksız saf suda çözdürülür ve yukarıdaki çözeltiye ilave edilir ve . Soğutulduktan sonra toplam hacim1 L olana kadar saf su ilave edilir.
%33’lük NaOH çözeltisi: 500 g NaOH 1 L saf suda çözdürülür.
Stok amonyak çözeltisi: 3.819 g NH 4Cl ( M 1.01141) bir miktar amonyaksız saf su içerisinde çözdürüldükten sonra son hacim 1L olacak şekilde amonyaksız saf su eklenir. Bu çözeltiden 10 mL alınarak 1 L’lik balonjojeye eklenir .Hacim çizgisine kadar amonyaksız saf su ile tamamlanır. Bu çözeltinin mL’sinde 996 µg (0.1 mg) N yani 1210 µg (0.12 mg) NH 3 bulunur.
Alınacak örnek miktarı aşağıdaki tablodan belirlenir.
|
mg N /mL
|
Alınacak örnek miktarı (mL)
|
|
0-5
|
500
|
|
5-10
|
250
|
|
10-20
|
100
|
|
20-50
|
50
|
|
50-100
|
25
|
Belli hacimdeki örnek alınarak (m1) üzerine 100 mL asit çözeltisi eklenir. Çözelti Kjeldahl balonu içerisine koyulur. Yaklaşık 2- saat çözeltinin rengi renksiz veya açık sarı olana kadar Kjeldahl yakma ünitesinde yakılır. Bu sürenin sonunda soğutulan numunenin üzerine gerekli miktarda klor giderici çözelti ve 100 mL%33’lük NaOH çözeltisi eklendikten sonra destilasyon cihazına bağlanır. Bir erlene %2 lik borik asit çözeltisinden 50 mL koyulur ve erlen cihazın adaptörüne yerleştirilir. Erlendeki çözeltinin hacmi yaklaşık 200 mL olana kadar destilant borik asit içerisinde toplanır. Bu çözeltinin hacmi tam olarak bulunur (V1)
Bu çözeltiden 50 mL’lik balonjojeye 50 mL örnek alınarak üzerine 1 mL nessler reaktifi eklenir ve çözelti karıştırılır. 20 dakika sonra bilinmeyen örneğin absornsı 425 nm de okunur.
01.03.01. Standart Amonyak Çözeltisinin Hazırlanması
Hazırlanan stok amonyak çözeltisinde 0, 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0 mL alınarak son hacmi 50 mL olacak şekilde amonyaksız saf su ile tamamlanır. Üzerine 1 mL nessler reaktifinden eklenerek. Çalkalanır. 20 dakika sonra 425 nm de absorbanları okunarak konsantrasyona karşı absorbans standart eğrisi oluşturulur. Cihazın sıfır ayarı hazırlanan 0 ppm’lik standart ile yapılır.
Oluşturulun standart eğrisinden bilinmeyen örneğin konsantrasyonu (C) bulunur
N mg/L = (C x V1) / m
m = Alınan numune miktarı mL
C= Oluşturulun standart eğrisinden bilinmeyen örneğin konsantrasyonu (µg/mL)
02. Titrimetrik yöntem
Örnekteki organik azot sülfürik asit çözeltisi ile NH3’e dönüştürülür. Oluşan NH3 borik asit çözeltisi içerinde toplanır ve ortamdaki amonyağın fazlası asit ile titre edilir.
%33’lük NaOH çözeltisi: (500 g NaOH ( Merck 1.06498) üzerine 1 litre saf su yavaşça eklenir)
Amonyaksız saf su: Damıtılmış olan saf su tekrar damıtılır ve Br eklenerek bir gece bekletilir.
Asit çözeltisi: 133,5g K 2SO 4 ( M 1.05153) bir L’lik balonjojeye aktarılır. Üzerine 600 mL amonyaksız saf su ve 200 mL H 2SO 4 eklenir. İyice çalkalandıktan sonra hacim çizgisine kadar amonyaksız saf su eklenir.
Klor giderici reaktif: 3.5 g Na 2S 2O 3.5H 2O ( M 1.06513) bir miktar amonyaksız saf su içerisinde çözdürüldükten sonra son hacim 1’L’ye tamamlanır. 1 mL bu çözelti 500 mL numune içerisindeki 1mg/mL kloru nötralize eder.
Alınacak örnek miktarı aşağıdaki tablodan belirlenir.
|
mg N /mL
|
Alınacak örnek miktarı (mL)
|
|
0-5
|
500
|
|
5-10
|
250
|
|
10-20
|
100
|
|
20-50
|
50
|
|
50-100
|
25
|
Belli hacimdeki örnek alınarak (m1) üzerine 100 mL asit çözeltisi eklenir. Çözelti Kjeldahl balonu içerisine koyulur. Yaklaşık 2- saat çözeltinin rengi renksiz veya açık sarı olana kadar Kjeldahl yakma ünitesinde yakılır. Bu sürenin sonunda soğutulan numunenin üzerine gerekli miktarda klor giderici çözelti ve 100 mL%33’lük NaOH çözeltisi eklendikten sonra destilasyon cihazına bağlanır. Bir erlene %2 lik borik asit çözeltisinden 50 mL ve belirteç çözeltisinde 2 damla koyulur. Çözelti violet rengini (menekşe) alır ve erlen cihazın adaptörüne yerleştirilir. Erlendeki çözeltinin hacmi yaklaşık 200 mL olana kadar destilant borik asit içerisinde toplanır. Bu arada renk yeşile doğru dönecektir.
Erlendeki borik asit içerinde toplanan destilent ayarlı 0.02 N HCl asit çözeltisi ile ilk indikatör eklendiği renk olan violet rengine kadar titre edilir. Harcanan HCl asit çözeltisi kaydedilir (V1).
Aynı deney aynı şekilde birde örnek yerine amonyaksız saf su koyularak yapılır ve harcanan HCl asit miktarı kaydedilir (V2)
N mg/L = [(V1-V2) x 14.01 x 1000 x NHCl] / m1 |
