03.01. Standart Çözelti Hazırlanması

 

Yöntem, nitratın 2-4 –fenol disülfonik asit ile reaksiyonu sonucunda sarı renkli 6 nitro 2-4 fenol disülfonik tuzu oluşturması ilkesine dayanır.

Nitrat deneyi numune alınmasından hemen sonra yapılmalıdır. Eğer bu mümkün değilse örnek 0 ºC ’de saklanır.

Derişik amonyak çözeltisi (Merck 1.05432)

12 N potasyum hidroksit çözeltisi: 336,5 g KOH (Merck 1.05033) 400 mL saf suda çözülerek 500 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Fenol-disülfonik asit çözeltisi: 25 g saf ve beyaz renkli fenol (Merck 1.00206) 150 mL derişik sülfürik asitte (Merck 1.00731) çözülür ve 75 mL dumanlı sülfürik asit ilave edilir. İyice çalkalanan çözelti 2 saat su banyosunda ısıtılır.

Alüminyum hidroksit çözeltisi: 125 g potasyum veya amonyum şapı 1 L saf suda çözülür ve 60 ºC’ ye ısıtılır. 55 ml amonyak çözeltisi yavaşça eklenir ve 1 saat bekletilir. Oluşan çökelek saf su ile 5-6 kere yıkanır.

Stok potasyum nitrat çözeltisi: 0,721 g potasyum nitrat(Merck 1.05061) bir miktar saf suda çözülerek 1 L’lik balonjojeye aktarılır. Saf su ile 1 L’ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1 mL’si 100 µg  azot içerir.

Standart potasyum nitrat çözeltisi: Stok potasyum nitrat çözeltisinden 50 mL alınarak su banyosunda kuruluğa kadar ısıtılır. Kalıntının üzerine 2 mL fenol disülfonik asit çözeltisi eklenerek çözülür ve 500 mL’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 44.3 µg nitrat içerir.

Standart gümüş nitrat çözeltisi: 4,40 g gümüş nitrat (Merck 1.01510) bir miktar saf suda çözülerek 1 L’lik balonjojeye aktarılır. Saf su ile 1 L’ye tamamlanır. 

Bu çözeltinin 1 mL’ si 1 mg klorürü çöktürür.

Eğer numunede herhangi bir renk gözleniyorsa 150 mL numuneye 3 mL amonyum hidroksit süspansiyonu ilave edilerek iyice karıştırılır ve 2-3 dakika bekletilerek süzülür.

Süzüntüden 100 mL alınarak numunedeki klorüre denk gelecek miktarda gümüş nitrat çözeltisi eklenir. Oluşan gümüş klorür çökeleği süzülerek uzaklaştırılır. Kalan berrak çözeltinin pH’sı 7 olacak şekilde nötralize edilir. Porselen kapta kuruluğa kadar buharlaştırılır. Kalıntının üzerine 2 mL fenoldisülfonik asit ve 5-6 mL  kadar potasyum hidroksit çözeltisi eklenir. Herhangi bir çökelek oluşursa süzülerek uzaklaştırılır. 50 mL’lik nessler tüpüne koyularak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Standart potasyum nitrat çözeltisinden aşağıdaki mL’lerde alınarak üzerine 2 mL fenoldisülfonik asit ve örnek için kullanılan baz kadar potasyum hidroksit çözeltisi eklenir. Saf su ile 50 mL’ye tamamlanır.

0,0   0,1   0,3   0,5   0,7   1,0   1,5   2,0   3,5   6,0  10,0   15,0   20,0   30,0  (mL)

Hazırlanan standart çözeltiler 410 nm de okunarak konsantrasyon akarşı absorbans standart eğrisi oluşturulur. Bilinmeyen örneğin de bu dalga boyunda absorbansı okunarak standart eğrisinden konsantrasyonu (C) bulunur.

Azot (mg/L) = ( C x V )/ ml olarak alınan numune hacmi

C = Standart eğrisinden bulunan örneğin konsantrasyonu (µg /mL)

V= Örneğin seyreltildiği hacmi (50 mL)

m = Alınan örnek miktarı (Bu deneyde 100 mL)

Nitrat (mg/L) = Azot konsantrasyonu x 4,43