Sülfat Tayini

 

SÜLFAT TAYİNİ
01. Fotometrik Yöntem ile Sülfat Tayini
01.01. Kullanılan Kimyasallar
BaCl2 kristali (Merck 1.59070)
Kondisyonlama reaktifi : 50 mL gliserin, 30 mL derişik HCl (Merck1.09973) ,100 mL %95’lik etil alkol ve   75 g NaCl (Merck 1.06400) iyice karıştıırlır.
Stok sülfat çözeltisi: 0.1479 g susuz Na2SO4 (Merck 1.06649) çözeltisi bir miktar saf suda çözüldükten sonra 1 L’lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu çözeltinin 1 mL’sinde 120 µg SO4 bulunmaktadır.
 
01.02. Deneyin Yapılışı
80 mL örnek üzerine 5 ml kondisyon çözeltisinden ve 0.2 g  BaCl2 (Merck 1.59070) kristali eklenerek iyice karıştırılır. Son hacim 100 mL’ ye saf su ile tamamlanır.
Hazırlanan stok çözeltisinden sırasıyla 5, 10, 15, 20, 30, 40 ,50 mL  alınarak 100 mL’lik balonjojeye aktarılır. Üzerine üzerine 5 ml kondisyon çözeltisinden ve 0.2 g  BaCl2(Merck 1.59070) kristali eklenerek iyice karıştırılır. Hacim çizgisine kadar saf su eklenir.
Hazırlanan standartlar 420 nm de okunarak konsatrasyona karşı absorbans grafiği çizilerek standart eğrisi elde edilir. Daha sonra hazırlanan örneğin  absorbansı aynı dalga boyunda okunur. Oluşturulan standart eğrisinden yararlanılarak örneğin konsantrasyonu (C) bulunur.
01.03. Hesaplamalar
Sülfat miktarı (mg/L) =  (C x V) / m
m = Alınan örnek hacmi mL
C = Standart eğrisinden yararlanılarak bulunan örneğin konsantrasyonu (µg/mL)
V= Su örneğinin seyreltildiği son hacim (100 mL)
02.  Titrimetrik Yöntemle Sülfat Tayini
02.01. Kullanılan Kimyasallar
0,01 M EDTA çözeltisi: 3,723g EDTA (sodyum versanat ) (Merck  1.08417) tartılarak saf su ile 1 L’ye tamamlanır. Standart kalsiyum çözeltisine karşı ayarlanır.
Eriochrom Black T indikatörü : 0,5 g eriochrom Black T (Merck 1.03168)100 mL %67’lik etil alkolde çözülür.
Tampon çözeltisi: 67,5 g amonyum klorür 570 mL derişik amonyak çözeltisinde çözdürülerek saf su ile 1 L’ye tamamlanır.
Standart BaCl2 çözeltisi: 2.443 g katı BaCl2 bir miktar saf suda çözülerek son hacmi 1 lt ‘ye saf su ile tamamlanır.
02.02. Deneyin Yapılışı
100 mL örnek alınarak üzerine 1 N HNO3 eklenerek nötralize edilir. CO2 gazı çıkışı bitene kadar çözelti kaynatılır. Sıcak numuneye 10 mL standart BaCl2 çözeltisi eklenerek son hacim 150 mL’ye tamamlanır ve çökme tamamlanana kadar çözelti bekletilir. Berrak kısmdan 50 mL alınarak üzerine 1 mL tampon ve 2-3 damla indikatör eklenir. Çözeltinin rengi mavi olana kadar EDTA çözeltisi ile titre edilir.
Aynı deney bir kerede numuneye BaCl2 eklenmeden tekrar edilir.
 
02.03. Hesaplamalar
Örneğe BaCl2 eklendiği zaman ortamda sülfat var ise baryum sülfat ile tepkimeye girerek onu tutacaktır ve harcanan EDTA miktarı azalacaktır. BaCl2 eklenmemiş örnekte harcanan EDTA miktarı daha fazla olacaktır. İki titrasyon arasındaki fark bize numunedeki sülfat miktarını verecektir.
Eğer iki titrasyonda harcanan EDTA miktarları arasında 5 mL fark varsa
100 mL örnek için 0.96 x 5= 4.8 mg sülfat vardır denebilir.

1 mg CaCO3 = 0.96 mg SO4’ e eşittir

 
DESTEK
 
Reklam
 
 
Bugün 14 ziyaretçikişi burdaydı!
=> Sen de ücretsiz bir internet sitesi kurmak ister misin? O zaman burayı tıkla! <=