FLORÜR TAYİNİ
01. Kullanılan Kimyasallar
Zirkonil-alizarin çözeltisi: 300 mg zirkonyum-oksi- klorür oktahidrat (ZrOCl 2.8H 2O) ( M 1.08917) 50 mL saf suda çözülür. Ayrı bir yerde 70 mg 3-alizarin sülfonik asit sodyum tuzu 50 mL saf suda çözülür. Daha sonra bu iki çözelti birbiri ile karıştırılır.
Asit çözeltisi: 800 mL saf su üzerine yavaşça 112 mL derişik HCl ( M 1.09973) asit çözeltisi eklenir. Bu karışımın üzerine dikkatlice 37 mL derişik sülfürik asit çözeltisi eklenir ve son hacim saf su ile 1000 mL’ye tamamlanır.
Sodyum Arsenit çözeltisi: 5 g NaAsO2 bir miktar saf suda çözülerek son hazim 1 L’ye tamamlanır. Bu madde çok zehirlidir. Bu nedenle dikkatli olunmalıdır.
Stok florür çözeltisi: 221 mg susuz NaF bir miktar saf suda çözülerek son hacmi 1 L’ye tamamlanır. Bu çözeltiden 100 mL alınarak 1L’lik balonjojeye aktarılarak son hacim 1 L’ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1 mL’sinde 10 µg florür bulunur.
02. Deneyin Yapılışı
Hazırlanan stok florür çözeltisinde sırasıyla 2, 4, 6, 8, 10, 15 ml alınarak 100 ml’lik balonjojeye koyulur. Üzerine 5 mL asit çözeltisi ve 5 mL zirkonil-alizarin çözeltisi eklenerek son hacim 100 mL’ye tamamlanır. Çözelti 1 saat bekletildikten sonra 570 nm’de absorbansları ölçülür.
80 mL örnek üzerine 5 mL asit çözeltisi ve 5 mL zirkonil-alizarin çözeltisi eklenerek iyice çalkalanır ve son hacmi 100 mL olacak şekilde saf su ile seyreltilir. Çözelti 1 saat bekletildikten sonra absorbansları okunur.
Hazırlanan standartlar 570 nm de okunarak konsatrasyona karşı absorbans grafiği çizilerek standart eğrisi elde edilir. Daha sonra hazırlanan örneğin absorbansı aynı dalga boyunda okunur. Oluşturulan standart eğrisinden yararlanılarak örneğin konsantrasyonu (C) bulunur.
Florür (mg/L) = (C x V) / m
C = Standart eğrisinden yararlanılarak bulunan örneğin konsantrasyonu (µg/mL)
m = Alınan su miktarı (mL)
V= Örneğin son seyreltildiği hacim (100 mL)
…………………………………. |