03.01 Kalitatif Analiz

   03.02. Kantitatif Analiz

      03.02.01 Hesaplamalar

Nitrit anyonunun pH 2-2.5 arasında a naftilamin ile diazolandırılımış sülfanilik asidin verdiği kırmızımsı-mor azo boyar maddesi rengine dayanılarak kolorimetrik tayin yöntemine dayanır.

02. Kullanılan Kimyasallar

Sülfonilik Asit Çözeltisi: 0.60 g sülfanilik asit (Merck 8.22338) 70 mL sıcak saf suda çözülür. Üzerine 20 mL derişik HCl asit çözeltisi eklenir. 100 mL ‘lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Naftilamin Hidroklorür Çözeltisi: Bir miktar saf su içerisine 1 mL derişik hidroklorik asit eklenir. Bu çözeltinin içerisine 0,6 g 1- naftilamin(C₁₀H₇NH₂) (Merck 1.06245) eklenerek çözdürülür ve 100 mL’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Alüminyum Hidroksit Çözeltisi (Merck 1.01091):: 62.5 g potasyum veya amonyum şapı (alüminyum, potasyum sülfat) 500 mL saf suda çözülür. Çözelti 60 ºC ya ısıtılır. 27.5 mL derişik NH₃ karıştırılarak yavaşça eklenir. 1 saat beklenir. Çökelek süzülerek alınır ve çökelekteki  amonyak, klor , nitrit ve nitratı uzaklaştırmak için bolca saf su ile yıkanır.

2 M tampon Sodyum Asetat çözeltisi: 16.4 g sodyum asetat (Merck 1.06267) bir miktar saf suda çözüldükten sonra son hacmi 100 mL olacak şekilde hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Nişasta İyodür çözeltisi: 10 g çinko klorür (Merck 1.08815)  100 mL saf suda çözülür. Üzerine 2.5 g nişasta (Merck 1.01253)  eklenir. Kaynatılır. Çözeltiye 1 g çinko iyodür (Merck 1.08828 ) eklenir.Bu çözelti 500 mL’lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Fosforik asit çözeltisi: Fosforik asit 1/3 oranında seyreltilir.

Standart sodyum nitrit çözeltisi: 0.246 g susuz sodyum nitrit (Merck 1.06544)  1 L’lik balonjojeye tartılır. Son hacim 1 L ‘ye saf su ile tamamlanır Bu çözeltiden 10 mL alınarak 1 L’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Hazırlanan bu çözeltinin  ml’sinde 0.5 µg azot bulunur.

50 mL su örneği alınarak üzerine 1 mL fosforik asit çözeltisi, 1 mL nişasta iyodür çözeltisi eklenir. Çözeltisi 10 dakika bekletilir. Oluşan mavi renk nitritin varlığını gösterir.

Analiz yapılacak numunede süspaniyon halinde renkli ve  katı madde varsa 100 mL örneğe 2 g süspansiyon alüminyum hidroksit çözeltisi eklenerek birkaç dakika bekletilir ve çözelti süzülür. Berrak çözeltiden 40 mL alınır.Çözeltininin son hacmi 50 mL’ye saf su ile seyreltilir.Çözelti daha büyük hacimli bir kaba alınarak üzerine 1 ml sülfanilik asit eklenir ve karıştırılır. Bu aşamada pH kontrolu yapılır. pH’nın 1.4 olması gerekmektedir.5 dakika beklendikten sonra çözeltiye 1 mL alfanaftilamin hidroklorür ve 1 mL tampon çözeltisi eklenir. Tekrar pH kontrolü yapılır. pH 2-2.5 arasında olmalıdır. Çözelti 30 dakika bekletilerek gözle veya spektrofotometrede 520 nm ölçüm alınarak miktar tespiti yapılır. 

Standart sodyum nitrit çözeltisinden sırasıyla 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,4; 1,7; ve 2,0 mL alınarak 50 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu standartlar daha geniş kaplara alınarak su örneğine eklenen kimyasalların hepsi sırasıyla aynı şekilde eklenir.

Hazırlanan standart çözeltiler 520 nm de okunarak konsantrasyon akarşı absorbans standart eğrisi oluşturulur. Bilinmeyen örneğin de bu dalga boyunda absorbansı okunarak standart eğrisinden konsantrasyonu (C) bulunur.

Azot (mg/L) = (C x V) / m

C = Oluşturulan standart eğrisinden okunan numunenin konsantrasyonu

m = alınan örnek hacmi (mL)

V= Su numunesinin son seyreltildiği hacim(50 mL)

Nitrit (mg/L) = Azot (mg/L) x 3,29

3,29 = (NO₂/N) = 46/14