Krom Tayini

 

Krom (6) Tayini
01. Yöntemin Prensibi
Difenil karbazit krom (6) ile reaksiyona girerek kırmızı-menekşe rengi verir. Bu nedenle ortamdaki  sadece krom (6) analizi gerçekleştirilebilir.
02. Kullanılan Çözeltiler
Standart krom çözeltisi: Stok krom çözeltisinden alınan 1 mL çözeltinin 100 mL’ye deiyonize su ile seyreltilmesi ile elde edilir. Çözeltinin 1mL’si 5 mg krom içerir.
0.2 N Sülfürik asit çözeltisi: 0.56 mL derişik sülfürik asit 50 mL saf su içerisine ilave edilir. Son hacim 100 mL’ye saf su ile tamamlanır. Hazırlanan asidin standartlaştırılması HCl  çözeltisinin ayarlanmasındaki gibi yapılır.
Difenil karbazid çözeltisi: 0,25 g 1,5 difenil-karbazid 50 mL asetonda çözülür. Çözelti kahve renkli bir şişede saklanır. Çözelti renk değiştirdiği zaman atılır.
03. Deneyin Yapılışı
10 - 100 µg arasında  krom içerek miktarda  analizi yapılacak su numunesi  cam filtre veya membran filtreden bir erlene süzülür. pH metre yardımı ile  örneğin pH’sı 1 olana kadar 0.2 N H2SO4 eklenir. pH ayarı yapılan çözelti 100 mL’lik balonjojeye alınır. Hacim çizgisine kadar deiyonize ile seyreltilir ve karıştırılır. Örneğin üzerine  2 mL difenil-karbazit çözeltisi eklenerek tekrar karıştırılır. Rengin gelişmesi için 5-10 dakika beklenir. Daha sonra 540 nm’de okunur.
Kör olarak sadece örnek yerine deiyonize su kullanılarak aynı işlemler gerçekleştirilir.
Eğer 100 mL’ye seyreltmeden sonra çözelti bulanık ise karbazid ilavesinden önce absorbans okunur ve renk gelişiminden sonra okunan absorbans değerinden çıkarılır.
Eğer bulanıklık ve renk varsa aynı oranda asit içeren süzülmüş numune kör olarak kullanılarak cihaz ayarlanmalıdır.
Standart Eğrinin Hazırlanması
1mL=5 mg olan standart krom çözeltisinden sırasıyla  2, 4, 8, 12, 16  ve 20 mL alınarak 100 mL’lik balonjojeye alınır. Çözeltilerin pH’ sı 1 olana kadar 0.2 N H2SO4 eklenir. Çözeltini son hacmi  100 mL’ye deiyonize su  ile tamamlanır. 2 mL difenil-karbazid çözeltisi ilave edilir. Karıştırılır ve rengin gelişmesi için örnekler için beklenen süre kadar beklenir.
Cihazın 0 ayarı kör olarak hazırlanan çözelti ile yapılır. Daha sonra 540 nm’ de standartların absorbansları okunarak, konsantrasyona karşı absorbans standart eğrisi hazırlanır. Örneğin okunan absorbansı bu standart eğrisinde yerine koyularak örnekteki krom (6) derişimi(c)bulunur.
04. Hesaplamalar 
Cr (6) ( mg /L) =  (cx V) / m
C = Standart eğrisine göre numunenin okunan konsantrasyonu
V = Numunenin son hacmi (burada 100 mL)

m = Alınan numune miktarı (mL)

 
DESTEK
 
Reklam
 
 
Bugün 14 ziyaretçikişi burdaydı!
=> Sen de ücretsiz bir internet sitesi kurmak ister misin? O zaman burayı tıkla! <=