Fosfat Tayini
Fosfat (PO43-) Tayini
01. Yöntemin Prensibi
Yöntem vanadat ve molibdatın oksijenlerinin PO4 ile yer değiştirerek oluşan sarı rengin spektrofotometre ile 430 nm’ de tayini ilkesine dayanıyor.
Fosfat analizinde seçilecek metot  ortofosfat derişimine bağlıdır. Vanadomolibdik asit metodu 1-20 mg P/L aralığındaki  fosfor derişiminin analizi için kullanılır. Kalay klorür metodu veya askorbik asit metodu 0,01-6 mg/L aralığındaki fosforun analizi için kullanılır. Bu aralıktan daha düşük seviyedeki fosfor konsantrasyonlarının tayini için ekstraksiyon işlemi yapılabilir.
02. Kullanılan Kimyasallar
Hidroklorik asit ( 1+1)oranında saf su ile seyreltilmiş.
Vanadat-Molibdat Çözeltisi
Çözelti A: 25 g amonyum molibdat (NH4)6Mo7O24. 4H2O  300 mL saf su içerisinde çözülür.
Çözelti B: 1,25 g amonyum metavanadat (NH4VO3) (Merck 1.01226) 300 mL saf su içerisinde çözülür ve soğuduktan sonra 330 mL derişik HCl ilave edilir. B çözeltisi oda sıcaklığına kadar soğutulur
 A çözeltisi B çözeltisi içerisine dökülür. 1 L' ye seyreltilir.
Stok fosfat çözeltisi: 219,5 mg susuz KH2PO4 (Merck 1.04873) saf su içinde çözülür ve 1 L' ye seyreltilir. 1 mL' sinde  50 µg PO43- vardır.
03. Deneyin Yapılışı
25 mL’lik örneğe 1 damla fenolftalein indikatörü eklenir. Eğer çözeltinin rengi pembeye dönerse renk giderilene kadar derişik asit eklenir.  Üzerine 10 mL vanadat molibdat  reaktifi ilave edilir. Örneğin son hacmi saf su ile 50  mL’ye seyreltilir ve 10 dakika sonra 430 nm de   örneğin absorbansı okunur.
Aynı işlemler 50 mL saf su ile kör hazırlamak için tekrarlanır.
Kalibrasyon eğrisinin hazırlanması:  Hazırlanan stok fosfat çözeltisinden sırası ile 0, 1, 4, 6, 8, 10, 12, 15 mL alınarak 50 mL’lik bolonjojeye koyulur. Üzerine 10 mL vanadat molibdat  reaktifi ilave edilir. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır ve 10 dakika sonra 430 nm de absorbansları okunur.
04. Hesaplamalar
Hazırlanan standartların absorbansları okunarak absorbansa karşılık konsantrasyon grafiği oluşturulur. Bilinmeyen numunenin konsantrasyonu oluşturulan bu standart eğrisinden bulunur.
Toplam fosfor (ppm) = (C x V) / m
C = Standart eğrisine göre numunenin okunan konsantrasyonu (µg/mL)
V = Numunenin son hacmi (burada 50 mL)
m = Alınan numune miktarı mL
 
DESTEK
 
Reklam
 
 
Bugün 14 ziyaretçikişi burdaydı!
=> Sen de ücretsiz bir internet sitesi kurmak ister misin? O zaman burayı tıkla! <=